陈婉清开始实验操作,许秋和韩嘉莹像是两大护卫一般站在左右两侧。
通风橱内,左侧架着一个溶剂重蒸装置,现在已经重蒸完成,蒸馏头内留存了不少溶剂。
“这是四氢呋喃THF,等下做反应要用到的溶剂。”学姐主动解释道:
“正丁基锂是非常强的碱,很多带有氢原子的溶剂都能与之发生反应,比如水,乙醇,二氯甲烷这些,而且反应过程中还会释放出大量的热,这也是它会在潮湿空气中自燃的原因。
常温、低温条件下THF,均不会和正丁基锂发生反应,因此选它作为反应溶剂。”
通风橱中央放置有一个铁架台,铁架台上是杜瓦瓶,旁边摆着一瓶500毫升装,国药无水乙醇的试剂瓶,以及装有液氮的8磅瓶。
“液氮、无水乙醇,在杜瓦瓶中混合后,可以维持零下78摄氏度左右的温度。”
陈婉清一边介绍,一边在杜瓦瓶中倒入无水乙醇,体积大致没过半球内胆一半的位置。
‘乙醇,也就是酒精,无色透明的液体,它的凝固点是零下110多摄氏度,也就是降到这个温度以下,也会如同水一般结成冰。’
‘液氮的温度在零下200摄氏度左右,那么怎么用液氮和无水乙醇,把温度控制在零下78摄氏度左右的呢?’
许秋心中疑惑,因为他的合成不涉及低温反应,所以之前并没有做相关的调研。
他和学妹均好奇的看着学姐操作。
“我要倒液氮了。”陈婉清此时专注于实验,并没有去看身边两人。
她取下8磅瓶的瓶塞,放在一旁,白色雾气从瓶内逸散出来,因为液氮瓶已经在实验室里放了一段时间,部分液氮已经挥发掉了,所以现在看起来并不是很满。
学姐直接倾斜瓶身,在杜瓦瓶内倒入液氮。
有点像是倒开水一般,液氮撞击到乙醇液面,哔哩啪啦的响动着,有一些细小的液滴飞溅出来,然后在半空中就消散不见。
“然后是搅拌。”学姐放下8磅瓶,盖上瓶塞,取来一根玻璃棒,搅动杜瓦瓶内的乙醇和液氮的混合物。
许秋盯着杜瓦瓶看了一会儿,里面的乙醇仍然是无色透明的液体,他也没有发声打扰学姐,只是心里暗想:‘好像没有什么变化啊。’
“还要再加一些液氮。”陈婉清自顾自的解释了一句,又往杜瓦瓶内添了一些液氮,继续用玻璃棒搅拌。
之后,反复添加液氮、搅拌,持续了一分多钟,杜瓦瓶中的乙醇终于有了变化。
“大功告成,就是这个粘稠的状态。”陈婉清回过头,说道:“你们要不要来试试。”
“我来。”许秋直接接过玻璃棒,刚才他一直在旁观,感觉液氮低温实验并没有想象中危险。
许秋用玻璃棒试着搅动了一番,像是搅动胶水一般。‘或许是介于固态和液态之间的一个临界状态?’
韩嘉莹也上手试验了下,惊叹道:“好神奇啊。”
陈婉清笑了笑:“这个状态,可以认为温度处于零下78摄氏度左右,之后只要一直补充液氮,保持温度就好了。”
……
在许秋和韩嘉莹的帮助下,陈婉清搭建好了整套反应装置。
铁架台上面放着杜瓦瓶。
杜瓦瓶上面是一个铁夹,夹着一个反应瓶。
反应瓶中装着D单元原料的四氢呋喃溶液,以及一个磁力搅拌子。
上面插着一个氮气球,已经三抽三排过,整个反应体系处在氮气保护中。
“最后一步了,正丁基锂。”陈婉清前往冰箱,取出装有正丁基锂四氢呋喃溶液的试剂瓶。
待她返回通风橱,突然看到许秋和韩嘉莹两人的手中,一个拿着灭火毯,另一个拿着氮气球。
“你们干嘛……要不要这样,怪吓人的。”
“实验室安全……”
“由我们守护!”
“你们两个,夫唱妇和的,只是正丁基锂而已,又不是叔丁基锂。”陈婉清白了他们一眼,继续操作。
理论上,像正丁基锂这种危险试剂,最好在氮气手套箱中使用,不过张疆实验室没有这个条件,只能强行上了。
她取来一只新开封的注射器,以及一个绑有氮气球的针头,将注射器针头和氮气球的针头,先后扎入装有正丁基锂溶液的试剂瓶胶塞上。
然后,拉动注射器活塞吸取正丁基锂溶液,足量后,将针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,再次吸入,推出,确保把针头口的液体排掉。
接着,取出注射器针头,保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气,平移至反应瓶口的胶塞,将正丁基锂溶液注射至反应瓶内。
最后,拔下正丁基锂试剂瓶上的氮气球针头,用胶布把试剂瓶的胶塞封住,重新放回冰箱。
“完成!”陈婉清长呼一口气。
“恭喜学姐啊。”许秋、韩嘉莹纷纷道贺。
陈婉清整个操作过程行云流水。
果然,从来不用担心学姐做实验遇上危险,许秋内心暗自嘀咕着: